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鹽霧試驗能力驗證樣件后處理方法分析

發(fā)布時間: 2020-04-17  點擊次數(shù): 3419次

鹽霧試驗箱技術規(guī)格:

型號

SE-952C

SE-952B

SE-952A

SE-952AI

SE-952II

試驗室尺寸(W*D*H)CM

60×45×40

90×60×50

120×80×50

160×100×50

200×120×60

設備材質

耐高溫HC PVC&PP不銹鋼骨架

試驗室溫度(℃)

鹽水試驗法:35±1℃;耐腐蝕試驗法:50±1℃;/RT~80℃

飽和空氣桶溫度(℃)

鹽水試驗法:47±1℃;耐腐蝕試驗法:63±1℃;/ RT~80℃

飽和空氣壓力(KG/c㎡)

0.8~2.0±0.01

噴霧量(ml/80c㎡/hr)

1.0~2.0

酸咸值

鹽水試驗法:6.5~7.2;耐腐蝕試驗法:3.0~3.2

試驗室容積(L)

108

270

480

800

1400

電源

50Hz 30A AC 1ф 220V  50Hz15A     AC 1ф220V

內容提要

本文用試驗數(shù)據(jù)分析影響鹽霧試驗能力驗證質量損失的三個主要方面,給出了指導性結論,并用資質能力驗證機構的滿意結果加以驗證,填補標準方法及各機構能力驗證作業(yè)指導書中對樣件后處理的方法空缺,對后續(xù)其他實驗室做此類能力驗證是獲得滿意結果給出了具體參考建議。

鹽霧試驗與其他試驗項目不同,除考核試驗設備及試驗方法的準確性之外,試驗后對試驗件的處理方法對試驗結果影響很大,也是造成能力驗證結果滿意與否的重要因素之一,現(xiàn)以我實驗室的一次設備檢驗結果為例,分析鹽霧試驗能力驗證樣件的后處理方法。

貳樣件后處理方法及數(shù)據(jù)分析驗開展

根據(jù)GB/T 10125-2012《人造氣氛腐蝕試驗鹽霧試驗》[3]中中性鹽霧的標準規(guī)定開展此次鹽霧試驗。

鹽霧試驗采用容積不小于0.4 m3的鹽霧試驗箱,為保證噴霧的均勻性,此次鹽霧試驗采用試驗檢測中心0.66 m3的鹽霧試驗箱進行。為滿足論證因素的單一性,使用同一生產(chǎn)廠家同一批次2塊CR4級冷軋鋼板(1#、2#),帶有出廠合格證,試樣的均勻性以及穩(wěn)定性較好,可以滿足本次試驗的要求。

為消除噴霧不均勻導致后測量結果的影響,采用單一因素不同的結果比對,此次論證試驗的試驗件懸掛在一個小范圍區(qū)域,并在試驗前調節(jié)此區(qū)域沉降率為1.3 ml/(80cm2·h),此時噴嘴壓力為80 kPa,沉降率測量點位置。

鹽霧試驗時,設置箱體溫度為35 ℃,飽和桶溫度為47 ℃,噴嘴壓力80 kPa,鹽溶液濃度50 g/L,噴霧溶液的pH值6.8,用透明膠帶保護試樣背面,放置角度為20 °,放置狀態(tài)見圖2。

試驗時間48 h,依據(jù)標準方法對試驗件進行后處理后稱重。

試驗人員認為,影響試樣重量的因素主要有以下三點:

①  試樣保護面殘留粘性物質未清除;

②  試樣清洗不*;

③  試驗稱重前干燥不*。

# 試樣保護面殘留物質對試樣重量的影響

試驗人員發(fā)現(xiàn):去除試樣背面粘性物質與否對試樣質量影響0.2 g左右。

(左)去除前;(中)試驗件保護面殘留物質;(右)去除后。

結果表明,試樣保護面殘留物質對試樣結果影響較大,在試樣后處理過程中注意去除或使用可剝性膠帶。

# 清洗、干燥試樣對試樣重量的影響

GB/T10125-2012《人造氣氛腐蝕試驗鹽霧試驗》中中性鹽霧試驗NSS后處理為化學試劑浸泡后用清水和乙醇清洗后干燥稱重。規(guī)定按照ISO 8407:2009 中執(zhí)行。

因此,若在鹽霧試驗比對過程中,試樣清洗未達到臨界B點,則會造成結論的較大差異。

試樣1#、2#和3#分別采用不*一致的方式對試樣進行后處理,并進行綜合分析對比。見表1。

表1  試樣1#、2#和3#后處理結果分析表

試樣

編號

后處理方案

質量損失(g)

質量損失比(g/m3)

結論

1#

檸檬酸溶液浸泡

10 min后紗布擦干

-1.749

/

/

清水清洗5 min 10 s

后紗布擦干

0.4

/

/

乙醇擦洗1遍

后紗布擦干

0.456

/

/

去除保護面

殘留粘性物質

0.671

/

/

20 ℃烘干10 min

0.715

65.175

合格

2#

清水清洗1 min 40 s

后紗布擦干

-0.758

/

/

檸檬酸溶液浸泡

10 min后紗布擦干

-0.666

/

/

清水清洗3 min 30 s

后紗布擦干

0.518

/

/

去除保護面殘留粘性

物質后乙醇擦洗3遍

后紗布擦干

0.8

/

/

40 ℃烘干10 min

0.8

72.829

合格

3#

清水清洗

/

/

/

檸檬酸溶液

浸泡10min

/

/

/

清水清洗

/

/

/

乙醇擦洗1遍

后紗布擦干

0.48

43.573

不合格

備注:結論是否合格依據(jù)GB/T10125-2012中5.2.4對比。

提供此次論證試驗的試樣后處理結果,試樣1#、2#后處理分步稱重結果見表2~3。

表2  試樣1#后處理分步稱重結果

清水

清洗

乙醇擦洗

干燥

質量(g)

質量損失

(g/m2)

檸檬酸溶液浸泡后紗布擦干

82.861

/

10 s

/

紗布擦干

82.058

/

+30 s

/

紗布擦干

81.593

/

+30 s

/

紗布擦干

81.472

/

+30 s

/

紗布擦干

81.202

/

+30 s

/

紗布擦干

80.962

/

+30 s

/

紗布擦干

80.882

/

+30 s

/

紗布擦干

80.891

/

+30 s

/

紗布擦干

80.800

/

+30s

/

紗布擦干

80.710

/

+30 s

/

紗布擦干

80.728

/

+30 s

/

紗布擦干

80.712

/

/

擦洗1遍

紗布擦干

80.647

/

去除保護面粘性物質

80.441

/

/

/

20 ℃烘干5 min

80.400

/

/

/

+20 ℃烘干5 min

80.397

65.175

表3 試樣2#后處理分步稱重結果

清水

清洗

乙醇

擦洗

干燥

質量(g)

質量損失(g/m2)

10 s

/

紗布擦干

82.395

/

+10 s

/

紗布擦干

82.281

/

+10 s

/

紗布擦干

82.134

/

+10 s

/

紗布擦干

82.080

/

+10 s

/

紗布擦干

82.011

/

+10 s

/

紗布擦干

81.959

/

+10 s

/

紗布擦干

81.922

/

+10 s

/

紗布擦干

81.893

/

+10 s

/

紗布擦干

81.931

/

+10 s

/

紗布擦干

81.890

/

檸檬酸溶液浸泡后紗布擦干

81.798

/

30 s

/

紗布擦干

81.121

/

+30 s

/

紗布擦干

80.851

/

+30 s

/

紗布擦干

80.667

/

+30 s

/

紗布擦干

80.686

/

+30 s

/

紗布擦干

80.613

/

+30 s

/

紗布擦干

80.603

/

+30 s

/

紗布擦干

80.614

/

去除保護面粘性物質后乙醇擦洗1遍

80.323

/

/

+乙醇擦洗1遍

紗布擦干

80.323

/

/

+乙醇擦洗1遍

紗布擦干

80.332

/

/

/

40 ℃烘干5 min

80.329

/

/

/

+40 ℃烘干5 min

80.332

72.829

試驗測量結果顯示:

2#試樣的處理方式比1#試樣的更*。

由2#試樣處理方式得知,正如ISO 8407:2009中描述,清洗次數(shù)(時間)與試樣質量存在曲線關系。

在用毛刷清水清洗試樣80s及其之后的結果差異很小,說明毛刷清水清洗的臨界B點在80 s;

浸泡在檸檬酸二銨溶液10min后,毛刷清水清洗階段在2 min 30 s及其之后的結果差異很小,說明清水清洗的臨界B點在2 min 30 s;

乙醇清洗在1次及其之后的結果差異很小,說明乙醇清洗的臨界B點在1次。

烘干階段測量結果差異均不大,且烘干溫度和時間對結果影響不大。

總結試樣后處理方式見表4。

表4  試樣后處理方式(清洗、干燥階段)

清水清洗

乙醇擦洗

干燥

80 s

/

/

檸檬酸溶液浸泡

/

2 min 30 s

/

/

/

乙醇擦洗1遍

/

/

/

20 ℃烘干5 min

以上結論為經(jīng)驗值,對后續(xù)項目具有一定的指導意義,但是重要的是在清洗過程中引入多次稱重概念,每道工序洗滌直至3個清洗單位期間結果差異很小之后再進入下一道工序。

鹽霧試驗能力驗證試樣后處理方法結論

根據(jù)以上分析表明,鹽霧試驗能力驗證試樣后處理方法見表5。

表5  鹽霧試驗能力驗證試樣后處理方法

步驟

處理方式

①

*去除試樣保護面可剝性膠帶(特別注意殘留粘性物質的清除)

②

清水刷洗80 s或直至三次刷洗時間單位后稱重結果差異不大(取時間長者)

③

用20 %(質量分數(shù))分析純級別的檸檬酸二胺(NH4)2HC6H5O7水溶液浸泡10 min

④

清水刷洗2 min 30 s或直至三次刷洗時間單位后稱重結果差異不大(取時間長者)

⑤

乙醇擦洗一遍或直至三次擦洗時間單位后稱重結果差異不大(取次數(shù)多者)

⑥

20 ℃烘干5 min

叁  方法措施論證

2019年5月,我實驗室參加某能力驗證機構的鹽霧試驗能力驗證,采用上述試樣后處理方法,結果為滿意。

肆   結束語

為使實驗室得到等準確的能力驗證測量結果,填補標準方法及各機構能力驗證作業(yè)指導書中對樣件后處理的方法空缺,本文用試驗數(shù)據(jù)分析影響鹽霧試驗能力驗證質量損失的三個主要方面,給出了指導性結論,并用資質能力驗證機構的滿意結果加以驗證,對后續(xù)其他實驗室做此類能力驗證是獲得滿意結果有指導性意義。

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